X射線粉末衍射儀是一種利用X射線衍射原理分析物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)、制藥等領(lǐng)域。
X射線粉末衍射儀基于布拉格方程(2dsinθ=nλ)工作。當(dāng)單色X射線照射到粉末樣品上時(shí),晶體中的原子規(guī)則排列使X射線發(fā)生衍射,不同晶面散射的X射線相互干涉,在特定方向上產(chǎn)生強(qiáng)衍射峰。衍射線的空間分布和強(qiáng)度與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān),通過(guò)分析衍射圖譜可獲得晶體的晶胞參數(shù)、原子排列等信息。
儀器主要由以下部分構(gòu)成:
X射線發(fā)生器:提供穩(wěn)定的高強(qiáng)度X射線源,通常使用Cu靶或Co靶,波長(zhǎng)可調(diào)。
測(cè)角儀:精確控制樣品與探測(cè)器的角度,確保衍射數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
探測(cè)器:檢測(cè)衍射X射線的強(qiáng)度,常用探測(cè)器包括閃爍計(jì)數(shù)器和固體探測(cè)器。
樣品臺(tái):支持粉末樣品的放置和旋轉(zhuǎn),確保樣品均勻受照。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):采集、處理和分析衍射數(shù)據(jù),生成衍射圖譜。
操作使用時(shí)需要注意:
樣品制備:樣品需充分研磨并過(guò)篩,避免顆粒過(guò)大導(dǎo)致?lián)駜?yōu)取向。
儀器校準(zhǔn):定期校準(zhǔn)X射線發(fā)生器和探測(cè)器,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
安全防護(hù):操作時(shí)需佩戴防護(hù)裝備,避免X射線輻射。
數(shù)據(jù)分析:結(jié)合專(zhuān)業(yè)軟件(如HighScore、Jade)進(jìn)行圖譜解析和物相鑒定。